食品中农药残留检测实验方法步骤

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法

Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method

1.方法原理

样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

2.方法适用范围

本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。

3.仪器与试剂

3.1 试剂

无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备有。

丙酮：分析纯，重蒸馏。

乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。

所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。

3.2 仪器与设备

气相色谱仪：配FPD或NPD

高速组织捣碎机

微量注射器：5μL，10μL。

梨形瓶：200mL

具塞刻度试管：10mL。

鸡心瓶：100mL。

4. 样品处理步骤

4.1 提取和净化

称取试样25.0g置于组织捣碎机中，加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯，高速匀浆3min，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL，采用GC测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。